一、汞含量
1.固体试样称取1.0g-2.5g(精确至0.001g),置于消解内罐中,加入5ml硝酸浸泡过夜;
2.盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,140℃-160℃保持4-5小时,在箱内自然冷却至室温;
3.缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,用少量水冲洗内盖,放在控温电热板上或超声水浴箱中,于80℃或超声脱气2-5分钟赶去棕色气体;
4.取出消解内罐,将消化液转移至25ml容量瓶中,用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;
5.同时做空白实验。
二、铅含量
1.称取试样1g-5g(精确至0.001g)于锥形瓶或高脚烧杯中;
2.放数粒玻璃珠,加10ml混合酸,加盖浸泡过夜;
3.加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟、消化液呈无色透明或略带黄色,放冷;
4.用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10ml-25ml容量瓶中;
5.用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;
6.同时做试剂空白。
三、砷含量
1.固体试样称取1.0g-2.5g(精确至0.001g),置于50ml-100ml锥形瓶或高脚烧杯中,同时做两份试剂空白;
2.加硝酸20ml,高氯酸4ml,硫酸1.25ml,放置过夜;
3.次日置于电热板上加热消解。若消解溶液处理至1ml左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸5ml-10ml,再消解至2ml左右,如此反复两三次,注意避免炭化;
4.继续加热至消解完全后,再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出,冷却,加水至25ml,再蒸发至冒硫酸白烟,冷却;
5.用水将内溶物转入25ml容量瓶或比色管中,加入硫脲——抗坏血酸溶液2ml,补加水至刻度,混匀,放置30分钟待测;
6.按同一操作方法作空白实验。